 |
- ⒶⒸКацнельсон М.М. Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов. Практические работы для химиков, медиков и фармацевтов. [Djv- 8.3M] [Pdf- 9.7M] Учебное пособие. 3-е исправленное и дополненное издание. Автор: Моисей Михайлович Кацнельсон. Предисловие А.Е. Чичибабина.
(Ленинград: Госхимтехиздат: Ленинградское отделение, 1933)
Скан: AAW, OCR, обработка, формат Djv: accepts, 2025
- СОДЕРЖАНИЕ:
Предисловие акад. А.Е. Чичибабина к третьему изданию (III).
Из предисловия акад. А.Е. Чичибабина к первому изданию (IV).
Предисловие автора к третьему изданию (1).
Предисловие автора к первому изданию (2).
Исходные и промежуточные продукты (3-99).
1. Йодистый метил (3-7).
Разделение жидкостей посредством делительной воронки 4. - Высушивание жидкостей и их растворов 5. - Перегонка (дестилляция) 5. - Определение точки кипения 5. - Химический процесс по Вейнладу и Шмиду 6.
2. Нитробензол (7-10).
Получение небольших количеств 7. - Удаление эмульсий 8. - Извлечение жидкости с помощью экстракторов 8. - Промывание жидкостей 8. - Отгонка эфира 9. - Получение нитробензола в большом масштабе 10.
3. Анилин (10-13).
Получение 11. - Перегонка с водяным паром 11. - Выделение анилина из водного раствора с помощью высаливания 12. - Реакции на анилин 13.
4. Орто- и пара-нитрофенол (13-20).
Получение 14. - Кристаллизация 14. - Очищение животным углем 15. - Фильтрация 16. - Промывание осадков 16. - Определение температуры плавления 17. - Смешанная проба 18. - Явления таутомерии о-и п-нитробензолов 19.
5. Хлористый бензоил (20-24).
Получение 20. - Дробная (фракционированная перегонка 21. - Фракционировка с дефлегматором 21. - Постоянно кипящие смеси 23. - Реакции на хлористый бензоил 23.
6. Уксусный эфир (24-25).
7. Ацетоуксусный эфир (26-33).
Получение 27. - Перегонка в вакууме 28. - Вакуум-аппараты 28. - Соединение отдельных частей вакуум - аппарата 29. - Нагревание 30. - Значение ацетоуксусного эфира для синтетической химии 31.
8. b-Нафталинсульфокислый натрий (33-34).
Получение 33.
9. п-Нитроацетанилид (35).
Получение 35.
10. п-Нитрофенол (35).
Получение 36.
11. п-Нитрофенетол (36).
Получение 36. Пара-нитрофенолят натрия (36).
12. п-Фенетидин (37).
13. п-Ацетил-аминофенол (38).
14. Этило-серноватистокислый натрий (39-40).
15. Формальдегид (40-44).
Получение водного формальдегида 40. - Получение безводного формальдегида
41. - Количественное определение (йодометрический и определение с перекисью водорода) 43.
16. Хлористый ацетил (44-46).
Получение 44. - Реакции на ацетил 45. - Дополнение (получение по ам. п. 944 372) 45. - Испытание на примесь фосфористых соединений 45.
17. Ацетамид (46-47).
Получение 46. - Получение ртутной соли ацетамида 47.
18. Метиламин (47-51).
Получение 47. - Извлечение твердых веществ с помощью экстракторов 48. - Получение по Е.А. Вернеру 50. - Реакции 50. - Очищение метиламина от аммиака 51.
19. Диметиланилин (51-54).
Получение 52. - Нагревание под давлением 52. - Количественное определение содержания монометиламина в диметиланилине 53.
20. Диметилсульфат (54-55).
21. Диэтилсульфат (55).
22. Фенолят натрия (56).
23. Анизол (57).
Получение по Улльману 57. - Получение по Гребе 58.
24. Уксусный ангидрид (58-61).
Получение 58. - Получение по герм. пат. 146 690:59. - Получение по герм. пат. 222 236:59. Получение по герм. пат. 132 605:60. Реакции 60. - Количественное определение содержания уксусной кислоты в уксусном ангидриде 60.
25. Диэтиловый эфир малоновой кислоты (61-63).
26. Диэтиловый эфир диэтилмалоновой кислоты (63-64).
Получение диэтилмалонового эфира 63. - Получение диэтилмалоновой к-ты 64.
27. Монохлороуксусная кислота (64-66).
28. Иодистый этиле (66).
29. Хлористый бензил (67-68).
30. Фенилгидразин (69-71).
Получение 69. - Получение хлористого диазобензола 69. - Получение по Майеру и Лерро 70.
31. Орто-хлорфенол (71).
32. Пирокатехин (72).
33. Орто-нитроанизол (72-74).
Получение 73. - Получение по Пикте и Хотинскому 74. - Азотноуксусный ангидрид 74.
34. Орто-анизидин (74-75).
35. Сульфаниловая кислота (75-77).
Получение 76. - Количественное определение 76.
36. Гелиантин (77).
37. Пара-амидодиметиланилин (78).
Получение 78. - Реакция на получение метиленовой сини 79.
38. Пара-нитрозодиметиланилин (79).
39. Диметиламин (80-82).
Получение 80. - Получение по Е.А. Вернеру 81. - Реакция 82.
40. Пара-оксибензойная кислота (82).
41. Пара-аминофенол (83).
42. Натриевая соль бензол сульфокислоты (84).
43. Хлорангидрид бензолсульфокислоты (85).
44. Бензол-мета-дисульфокислота (86).
45. Хлорацетон (87).
46. Диметиламиноацетон (88).
47. Бромистый этилен (88).
48. Хлористый этилен (90).
49. Этилендиамин (91).
50. Мочевина (91-93).
51. Ацетофенон (93).
Получение 93. - Реакция Фриделя-Крафтса 94.
52. Альфа-аминопиридин (94-96).
Получение 95.
53. а, а' - Диаминопиридин (96-98).
54. Ронгалит «С» (98).
Получение 99.
Очищение и испытание технических препаратов (100-120).
1. Метиловый спирт (100-101).
2. Этиловый спирт (101).
3. Уксусная кислота (102-103).
Получение безводной уксусной к-ты 102. - Количественное определение 103.
4. Амиловый спирт (103).
5. Ацетон (104).
Очищение технического ацетона 104.
6. Глицерин (104-105).
7. Бензол (106).
8. Толуол (106-107).
Очищение технического толуола 106. - Объяснение процесса очистки 107.
9. Нафталин (107-108).
Очищение продажного нафталина 107.
Неорганические препараты (108-110).
1. Хлор (108).
2. Хлористый водород (108).
3. Аммиак (109).
4. Сернистая кислота (109).
5. Амальгама натрия (109).
6. Гидросернистокислый натрий (109).
Органический анализ (111).
1. Качественный анализ органических соединений (111-112).
2. Количественный анализ (112-120).
Количественное определение углерода и водорода 112. - Сушильный аппарат 112. - Трубка для сожжения 113. - Хлоркальциевая трубка 114. - Кали-аппарат 114. - Прямая хлоркальциевая трубка 114. - Анализ 115. - Соединение отдельных частей аппарата 115. - Сожжение 115. - Сжигание веществ, содержащих азот 116. - Сжигание веществ, содержащих серу и галоиды 117. - Количественное определение азота 118. - Количественное определение галоидов или серы по Кариусу 119.
I. Ациклические соединения или жирный ряд (121-145).
1. Бромистый этил (121-123).
2. Хлористый этил (123-124).
3. Этиловый эфир (124-127).
Приготовление абсолютного эфира 125.
4. Хлоральгидрат (127-129).
5. Хлороформ (129-132).
Получение хлороформа из спирта 129. - Получение хлороформа из ацетона 130. - Получение хлороформа из хлораля 130.
6. Йодоформ (132-134).
7. Изовалериановая кислота (134).
8. Бромурал (135-137).
Получение бромангидрида а-бромизовалериановой к-ты 136. - Получение а-бромизовалерианилмочевины 137.
9. Сульфонал (137-138).
Получение меркаптола 137. - Получение сульфонала 138.
10. Веронал (138-143).
Получение по Фишеру и Дильтею 139. - Получение по герм. патенту (146 949) 139. - Получение по Эйнгорну 140. - Получение хлорангидрида диэтилмалоновой к-ты 140. - Получение диамидадиэтилмалоновой к-ты 140. - Другие производные диэтилмочевины 141.
11. Уротропин (144-145).
Получение 144. - Реакции на уротропин 144.
II. Изоциклические или карбоциклические соединения (146-196).
А. Ароматический ряд (146-173).
А. Феноловые и анилиновые препараты (146).
12. Фенол (146-147).
13. Бета-нафтол (147-149).
Получение 148. - Реакции на бета-нафтол 148.
14. Гваякол (149-150).
15. Сальварсан (150-160).
п-Аминофениларсиновая к-та 150. - п-Оксифенил арсиновая к-та 152. - 4-Окси-3-нитрофенил-1-арсиновая к-та 154. - 4-Окси-3-аминофенил-1-арсиновая к-та 155. - 3-Амино-4-оксифенил-1-арсиновая к-та 156. - Сальварсан 157.
16. Неосальварсан (160-161).
17. Резорцин (161-162).
18. Адреналин (162-167).
Хлорацетопирокатехин 162. - Адреналон 163. - Адреналин, супраренин, эпинефрин, сфигмогенин 164. - Хлористоводородная соль супраренина 146.
19. Ксероформ (168-169).
20. Антифебрин (170-171).
21. Фенацетин (171-172).
22. Аурамин (172-173).
Получение 172. - Получение кетона Михлера 173.
Б. Ароматические кислоты и их производные (174-175).
23. Бензойная кислота (174-175).
24. Бензонафтол (175-176).
25. Салициловая кислота (176-180).
Получение по способу Кольбе 176. - Получение по способу, усовершенствованному Шмиттом 178. - Очищение салициловой к-ты по Гофману 179. Реакции 179. - Испытание 180.
26. Салициловокислый натрий (180-181).
27. Аспирин (181-182).
28. Салол (182-183).
29. Дерматол (184-185).
30. Сахарин «Фальберг» (185-183).
Хлорангидрид-о-толуол-сульфокислоты 185. - Амид-о-толуол-сульфокислоты 186. - Сахарин «Фальберг» 187. - Количественное определение чистого сульфинида в продажном сахарине 188. - Натриевая соль-о-сульф-аминобензойной к-ты 189.
31. «Новый» ортоформ (189-192).
м-Нитро-п-оксибензойная к-та 189. - Метиловый эфир м-нитро-п-оксибензойной к-ты 190. - «Новый» ортоформ 191.
32. Стоваин (193).
Получение диметил-амино-диметил-этил-карбинола 193. - Получение хлористоводородной соли бензойного эфира диметил-амино-диметил-этил-карбинола (стоваина) 194. - Реакции на стоваин 195. - Реакции, общие на кокаин и стоваин 196. - Алипин 196.
Б. Алициклические соединения (197-206).
33. Камфора (197-202).
Пиненгидрохлорид 197. - Камфен 198. - Изоборниловый эфир уксусной к-ты 199. - Изоборнеол 200. - Камфора 201.
34. Бромкамфора (203-204).
35. Камфарная кислота (204-205).
36. Терпингидрат (205-206).
III. Гетероциклические соединения (207-230).
37. Хинолин (207-209).
Получение в небольшом количестве 207. - Получение в большом количестве 208. - Получение из оснований каменноугольного дегтя 208. - Реакции на хинолин и его соли 209.
38. Антипирин (210-212).
Получение фенилметилпиразолона 211. - Получение антипирина 211. - Реакции на антипирин 211.
39. Салипирин (212-213).
40. Пирамидон (213-216).
Получение нитрозоантипирина 214. - Получение амидоантипирина 214. Получение 4-диметиламмдоантипирина 215.
41. Пиперазин (216-218).
Получение дибензолсульфоэтилендиамина 217. - Получение дибензол сульфопиперазина 217. - Получение пиперазина 217. - Реакции 217.
42. Атофан (218-221).
Новатофан К 219. - Ацитрин 219. - Атохиноль 220. - Параатофан 220. - Новатофан 220. - Синталин 220. - Гексофан 220.
43. Пиридиум (221-222).
44. Корамин (222-223).
45. Плазмохин (223-227).
Получение пара-ацетанизидида 224. - Получение 3-нитро-4-ацетаминоанизола. 224. - Получение 3-нитро-4-аминоанизола 224. - Получение 6-метокси-8-нитрохинолина 225. - Получение 6-метокси-8-аминохинолина 225. - Получение 6-метокси-8-иодхинолина 225. - Получение диэтиламинохлорэтана 225. - Получение 1-диэтиламино-4-пентанона 226. - Получение оксима-1-диэтиламино-4-пентанона 226. - Получение 1-диэтиламино-4-аминопентана 226. - Получение плазмохина 226.
46. Атебрин (227-230).
Получение 2-4-дихлортолуола 228. - Получение 2-4-дихлорбензойной кислоты 228. - Получение 4-метокси-3-хлор-дифениламин-6-карбоновой кислоты 229. - Получение 2-метокси-6,9-дихлоракридина 229. - Получение атебрина 229.
IV. Алкалоиды (231-227).
47. Кокаин.
Экгонин 231. - Хлористоводородный метиловый эфир экгонина 231. - Хлористоводородный кокаин 232.
48. Кодеин (234-236).
49. Дионин (236).
50. Героин (236-237).
51. Перонин (237).
52. Апоморфин (231-239).
53. Стиптицин (239-241).
Получение котарнина 240. - Получение наркотина 241.
54. Гидрастинин хлористоводородный (241-245).
Гидрокотарнин 242. - Гидрогидрастинин 242. - Гидрастинин 243. - Хлористоводородный гидрастинин 244.
ПРИЛОЖЕНИЕ:
Фитохимические препараты (246-258).
1. Кофеин (246-247).
2. Морфин (247-250).
Хлористоводородный морфин 249.
3. Сантонин (250).
4. Таннин (251-253).
Галловая к-та 252.
5. Хинин (253-254).
6. Арбутин (255).
7. Кокаин (способ очищения сырого кокаина по А. Чичибабину и М. Кацнельсону) (257).
Именной указатель (259).
Предметны йуказатель (264).
Указатель латинских терминов (270).
Сокращения (271).
ИЗ ИЗДАНИЯ: 3-е издание книги представляет совершенно переработанное руководство к лабораторным синтезам очень большого числа химико-фармацевтических препаратов, в том числе многих новейших, а также промежуточных продуктов. Книга рассчитана как на студентов-практикантов органической лаборатории, так и на химиков-фармацевтов и медиков, желающих ознакомиться с основами современного синтеза. Книга содержит ссылки на оригинальную и патентную литературу, что делает ее пригодной и в качестве справочного пособия. |
 |
