 |
- ⒶⒸРабек Я.Ф. Экспериментальные методы в химии полимеров. Часть 1. (Experimental Methods in Polymer Chemistry) [Djv- 8.8M] [Pdf- 8.5M] Автор: Ян Рабек (Jan F. Rabek) Перевод с английского Я.С. Выгодского под редакцией В.В. Коршака. Художник: В.Г. Сорокин.
(Москва: Издательство «Мир»: Редакция литературы по химии, 1983) Скан, обработка, формат Pdf: derevyaha, fire_varan, доработка: звездочет, 2026
- СОДЕРЖАНИЕ:
Предисловие к русскому изданию (5). Предисловие автора (8). Глава 1. Краткие сведения о полимерных структурах (8). 1.1. Общие определения (11). 1.2. Стереохимия макромолекул (13). 1.2.1. Структурная изомерия (13). 1.2.2. Пространственная изомерия (14). 1.2.3. цис-транс-Изомерия (14). 1.2.4. Тетраэдрическая стереоизомерия (14). 1.2.5. Статистика последовательностей (20). 1.3. Сополимеры (20). 1.3.1. Типы сополимеров (20). 1.3.2. Привитые сополимеры (22). 1.3.3. Блок-сополимеры (23). 1.3.4. Распределение последовательностей и тактичность в сополимерах (24). 1.3.5. Определение композиционной неоднородности сополимеров (25). 1.3.6. Исследование распределения последовательностей и тактичности (25). 1.3.7. Циклизация внутри последовательностей и между ними (26). 1.4. Конформация макромолекул (26). 1.4.1. Внутренние углы вращения в полимерах (26). 1.4.2. Номенклатура спиральных конформаций (29). 1.5. Разветвленные полимеры (30). 1.6. Сшитые полимеры (31). 1.7. Смеси полимеров (33). 1.7.1. Определение совместимости полисмесей (33). Глава 2. Изучение взаимодействия полимеров с растворителями (35). 2.1. Изменение объема при смешении (35). 2.2. Концепция свободного объема в растворах (38). 2.3. Кривые осаждения и тета-температура (39). 2.3.1. Способы определения тета-температур (43). 2.4. Верхняя и нижняя критические температуры растворения (44). 2.5. Растворимость полимеров в смешанных растворителях (46). 2.6. Несовместимость растворов полимеров (46). 2.7. Термодинамический подход к растворимости (47). 2.8. Трехмерный анализ растворимости (50). 2.9. Параметр взаимодействия Флори - Хаггинса (52). 2.10. Второй вириальный коэффициент (55). 2.11. Невозмущенные размеры линейных цепных макромолекул (56). 2.12. Невозмущенные размеры разветвленных макромолекул (59). 2.13. Измерение невозмущенных размеров цепей по вязкости разбавленных растворов полимеров (60). 2.14. Образование жидкокристаллических растворов (63). 2.15. Набухание сшитых полимеров в растворителях (65). Глава 3. Средние молекулярные веса (68). 3.1. Выражение молекулярновесового распределения: графические методы (69). 3.2. Функции распределения (71). 3.3. Показатели молекулярновесового распределения (71). Глава 4. Фракционирование полимеров (73). 4.1. Фракционирование по растворимости (74). 4.1.1. Фракционное осаждение (74). 4.1.2. Метод добавления нерастворителя (74). 4.1.3. Метод испарения растворителя (76). 4.1.4. Метод понижения температуры (76). 4.1.5. Метод изменения давления (77). 4.2. Турбидиметрическое титрование (77). 4.3. Кумулятивное фракционирование (79). 4.4. Фракционное растворение (79). 4.5. Фракционирование распределением между несмешивающимися растворителями (81). 4.6. Фракционная кристаллизация (82). 4.7. Фракционирование с помощью хроматографии (82). 4.7.1. Адсорбционная хроматография (82). 4.7.2. Осадительная хроматография (83). 4.7.3. Гель-проникающая хроматография (84). 4.7.4. Фазораспределительная хроматография (84). 4.8. Фракционирование седиментацией (85). 4.9. Фракционирование диффузией (85). 4.10. Фракционирование путем ультрафильтрации через пористые мембраны (86). 4.11. Фракционирование зонной плавкой (87). 4.12. Фракционирование течением под влиянием поля (88). Глава 5. Мембранная осмометрия (90). 5.1. Определение осмометрическим методом среднечислового молекулярного веса (90). 5.2. Определение осмотическим методом второго вириального коэффициента (92). 5.3. Осмотическое давление высококонцентрированных полимерных растворов (92). 5.4. Мембранные осмометры (93). 5.4.1. Мембраны (97). 5.4.2. Экспериментальные проблемы в мембранной осмометрии (97). Глава 6. Методы исследования, связанные с оценкой коллигативных свойств (98). 6.1. Эбулиометрия (98). 6.1.1. Определение с помощью эбулиометрических измерений второго вириального коэффициента (99). 6.1.2. Эбулирметр (100). 6.2. Криоскопия (101). 6.2.1. Определение с помощью криоскопических измерений второго вириального коэффициента (103). 6.2.2. Криоскопические ячейки (103). 6.3. Изотермическая перегонка (изопиестический метод) (104). 6.3.1. Прибор для изопиестической перегонки (104). 6.4. Парофазная осмометрия (105). 6.4.1. Парофазные осмометры (106). Глава 7. Анализ концевых групп (108). Глава 8. Ультрацентрифугирование (110). 8.1. Скоростная седиментация (110). 8.1.1. Определение формы частиц методом скоростной седиментации (113). 8.1.2. Определение молекулярных весов полимеров методом скоростной седиментации (113). 8.1.3. Определение молекулярновесового распределения (МВР) методом скоростной седиментации (114). 8.1.4. Определение коэффициента седиментации (114). 8.1.5. Определение коэффициента диффузии (117). 8.2. Анализ седиментационно-диффузного равновесия (119). 8.2.1. Определение средневесового молекулярного веса методом седиментационно-диффузного равновесия (120). 8.2.2. Определение Z-среднего молекулярного веса методом седиментационно-диффузного равновесия (121). 8.2.3. Определение молекулярновесового распределения методом седиментационно-диффузного равновесия (122). 8.3. Анализ при приближении к седиментационному равновесию (122). 8.3.1. Определение средневесового молекулярного веса методом Арчибальда (122). 8.4. Седиментационное равновесие в градиенте плотности (123). 8.4.1. Определение средневесового молекулярного веса анализом в градиенте плотности (124). 8.4.2. Определение химической неоднородности макромолекул анализом в градиенте плотности (125). 8.5. Аналитические ультрацентрифуги (125). 8.6. Препаративное ультрацентрифугирование (129). Глава 9. Вискозиметрические методы (130). 9.1. Измерения вязкости для разбавленных растворов полимеров (133). 9.1.1. Метод определения по одной точке (134). 9.1.2. Средневязкостный молекулярный вес (135). 9.1.3. Измерение вязкости для разбавленных растворов сополимеров (137). 9.1.4. Измерение вязкости разбавленных растворов разветвленных полимеров (137). 9.1.5. Капиллярные вискозиметры для измерения вязкости разбавленных растворов (138). 9.1.6. Измерение относительной вязкости (139). 9.2. Измерение вязкости неразбавленных полимеров (142). 9.2.1. Капиллярная вискозиметрия для измерения вязкости расплавов полимеров (142). 9.2.2. Пуансонно-щелевой вискозиметр (144). 9.2.3. Ротационный вискозиметр с концентрическими цилиндрами (144). 9.2.4. Вискозиметр с плоскостью и конусом в качестве измерительных поверхностей (145). Глава 10. Оптические методы (147). 10.1. Свойства электромагнитного излучения (147). 10.2. Спектроскопические методы в исследовании полимеров (149). 10.2.1. Абсорбционная спектроскопия (151). 10.3. Неспектроскопические оптические методы исследования полимеров (152). 10.3.1. Поляризованное излучение (153). 10.4. Оптические материалы (158). 10.5. Источники света (162). 10.5.1. Дейтериевые источники света (163). 10.5 2. Лампы на инертном газе (163). 10.5.3. Ртутные дуговые лампы (163). 10.6. Лазеры (165). 10.6.1. Гелиево-неоновый лазер (168). 10.6.2. Аргоновый ионный лазер (170). 10.6.3. Рубиновый лазер (170). 10.6.4. Лазеры на органических красителях (172). 10.7. Оптические детекторы (175). 10.7.1. Фотоэмиссионные детекторы (175). 10.7.2. Фотопроводящие и фотоэлектрические детекторы (178). 10.7.3. Тепловые детекторы (178). 10.7.4. Фотопленка (178). Глава 11. Показатель преломления (181). 11.1. Определение инкремента показателя преломления (184). 11.2. Автоматический дифференциальный рефрактометр (185). 11.3. Определение удельного объема растворенного вещества из показателя преломления раствора (186). Глава 12. Оптическая активность в макромолекулярных системах (188). 12.1. Дисперсия оптического вращения (188). 12.2. Круговой дихроизм (189). 12.3. Эффект Коттона (190). 12.4. Спектрополяриметры (191). 12.5. Использование методов дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма в исследовании полимеров (195). Глава 13. Светорассеяние (198). 13.1. Широкоугловое рассеяние света (198). 13.1.1. Рассеяние маленькими, частицами в растворе (198). 13.1.2. Определение молекулярного веса маленьких частиц методом светорассеяния (199). 13.1.3. Рассеяние растворами макромолекул (200). 13.1.4. Определение средневесового молекулярного веса методом светорассеяния (201). 13.1.5. Метод асимметрии (202). 13.1.6. Метод Зимма (202). 13.1.7. Определение второго вириального коэффициента методом светорассеяния (205). 13.1.8. Определение среднеквадратичного расстояния между концами полимерной цепи методом светорассеяния (206). 13.1.9. Приборы для измерения светорассеяния (206). 13.1.10. Приготовление образцов для измерения рассеяния света (209). 13.1.11. Применение светорассеяния в исследовании полимеров (210). 13.2. Импульсно-индуцируемое критическое рассеяние (210). 13.3. Малоугловое лазерное светорассеяние (211). 13.4. Спектроскопия биения света (212). 13.5. Спектроскопия Рэлея - Бриллюэна (214). 13.5.1. Интерферометры Фабри - Перо (216). Глава 14. Ультрафиолетовая и видимая спектроскопия (219). 14.1. Количественный анализ в ультрафиолетовой и видимой спектроскопии (221). 14.2. Приборы для электронной спектроскопии (224). 14.2.1. Двухлучевой спектрометр (224). 14.2.2. Кюветы для образцов и кюветы сравнения (225). 14.2.3. Кюветы высокого давления для оптических исследований (226). 14.3. Растворители для ультрафиолетовой спектроскопии (228). Глава 15. Инфракрасная спектроскопия (229). 15.1. Приборы для инфракрасной спектроскопии (230). 15.1.1. Двухлучевой спектрометр (230). 15.1.2. Оптические материалы для ИК-спектроскопии (232). 15.1.3. Обращение с оптическими материалами, использующимися в ИК-спектроскопии, и их хранение (233). 15.2. Методика приготовления образцов (233). 15.2.1. Твердые полимеры (233). 15.2.2. Изотропные пленки (236). 15.2.3. Ориентированные пленки (238). 15.2.4. Вырезание полимерных образцов (238). 15.2.5. Удаление из спектров пленочных образцов интерференционных полос (239). 15.2.6. Уменьшение рассеяния от поверхности образцов (239). 15.2.7. Приготовление образцов полимерных гелей для спектроскопических исследований (240). 15.2.8. Приготовление волокон для спектроскопических исследований (240). 15.2.9. Микроспектроскопия отдельных волокон (240). 15.2.10. Спектроскопия пучков волокон (241). 15.2.11. Жидкие полимеры (241). 15.2.12. Растворы (241). 15.2.13. Многопроходные кюветы (244). 15.3. Качественные исследования полимеров с помощью инфракрасной спектроскопии (245). 15.4. Количественный анализ в ИК-спектроскопии (249). 15.5. Определение степени кристалличности полимеров методом инфракрасной спектроскопии (251). 15.6. Инфракрасная спектроскопия поверхности полимерных кристаллов (252). 15.7. Измерение микрозеркального. отражения (252). 15.8. Спектроскопия внутреннего отражения (253). 15.9. Инфракрасная отражательно-абсорбционная спектроскопия (256). 15.10. Инфракрасная фурье-спектроскопия (257). 15.11. Ближняя инфракрасная спектроскопия (260). 15.12. Дальняя инфракрасная спектроскопия (262). Глава 16. Эмиссионная спектроскопия (263). 16.1. Эксимеры и эксиплексы (266). 16.2. Флуоресценция (267). 16.3. Оборудование для флуоресцентной спектроскопии (270). 16.3.1. Флуоресцентные спектрофотометры (270). 16.3.2. Методы измерения длительности флуоресценции (271). 16.3.3. Метод счета отдельных фотонов (271). 16.3.4. Осциллографический импульсный метод (272). 16.3.5. Метод, связанный со сдвигом фаз (273). 16.4. Поляризованная флуоресценция (275). 16.5. Изучение молекулярной подвижности флуоресцентным методом (276). 18.6. Фосфоресценция (277). 16.7. Оборудование для фосфоресцентной спектроскопии (278). 16.7.1. Фосфоресцентные спектрофотометры (278). 16.7.2. Измерение длительности фосфоресценции (280). 16.8. Импульсная кинетическая спектроскопия (281). 16.9. Наносекундная импульсная спектроскопия (284). 16.10. Хемилюминесценция и термолюминесценция (285). 16.11. Применение эмиссионной спектроскопии для исследования полимеров (286). Глава 17. Спектроскопия комбинационного рассеяния (287). 17.1. Оборудование для спектроскопии КР (289). 17.1.1. Спектрометры КР (289). 17.1.2. Устройства для образцов (291). 17.2. Поляризация комбинационного рассеяния света (293). 17.3. Применение спектроскопии КР при исследовании полимеров (293). 17.4. Сравнение ИК-спектроскопии и спектроскопии КР (295). 17.5. Внутрицепные колебания в полимерах (297). Глава 18. Анализ нейтронного рассеяния (299). 18.1. Свойства нейтронов (299). 18.2. Приборы для анализа нейтронного рассеяния (300). 18.2.1. Источники нейтронов (300). 18.2.2. Спектрометры рассеяния нейтронов (300). 18.2.3. Детекторы нейтронов (302). 18.2.4. Приготовление образцов (302). 18.3. Применение анализа нейтронного рассеяния для изучения структуры полимеров (303). Глава 19. Анализ аннигиляции позитронов (304). 19.1. Свойства позитронов (304). 19.2. Экспериментальные методы (304). 19.3. Оборудование для анализа аннигиляции позитронов (305). 19.3.1. Источники позитронов (305). 19.3.2. Гамма-сцинтилляционные счетчики (305). 19.3.3. Система измерения времени жизни позитрона (306). 19.3.4. Приготовление образцов (306). 19.4. Применение анализа аннигиляции позитронов для исследования структуры полимеров (305). Глава 20. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (308). 20.1. Интерпретация спектров ЯМР (313). 20.1.1. Положение линии в спектре ЯМР (313). 20.1.2. Интенсивность линий в спектрах ЯМР (316). 20.1.3. Определение молекулярного веса с помощью ЯМР-спектро-скопии (316). 20.1.4. Расщепление линий в спектре ЯМР (317). 20.2. Аппаратура для ЯМР-спектроскопии (321). 20.2.1. ЯМР-Спектрометры (321). 20.2.2. Накопитель (323). 20.2.3. Ампулы для образцов, применяемые в ЯМР-спектроскопии (323). 20.3. Растворители, используемые в ЯМР-спектроскопии (324). 20.4. Дейтерирование в ЯМР-спектроскопии (326). 20.5. Реагенты, вызывающие контактный сдвиг (326). 20.6. Метод спиновой развязки (327). 20.6.1. Двойной резонанс (327). 20.6.2. Спин-тиклинг (328). 20.6.3. Ядерный эффект Оверхаузера (328). 20.6.4. Межъядерный двойной резонанс (329). 20.7. 13С-ЯМР-Спектроскопия (329). 20.7.1. Применение 13С-ЯМР-спектроскопии в исследовании полимеров (330). 20.8. ЯМР-Спектроскопия с фурье-преобразованием (ФП) (330). 20.9. Ядерные магнитные дипольные взаимодействия (332). 20.10. Второй момент линии спектра ЯМР (335). 20.11. Применение ЯМР-спектроскопии широких линий (337). 20.12. Применение ЯМР-спектроскопии высокого разрешения (339). 20.13. Оценка степени кристалличности полимеров методом ЯМР-спектроскопии (339). Глава 21. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (340). 21.1. Интерпретация ЭПР (или ЭСР)-спектров (343). 21.1.1. Форма линии ЭПР (344). 21.1.2. Интенсивность линий в спектре ЭПР (346). 21.1.3. Положение линий в спектре ЭПР (347). 21.1.4. Расщепление линий в спектре ЭПР (348). 21.2. Оборудование для ЭПР (ЭСР)-спектроскопии (350). 21.2.1. ЭПР (ЭСР)-Спектрометры (350). 21.2.2. Приготовление образцов (354). 21.2.3. Стабилизация свободных радикалов (356). 21.2.4. Калибровка развертки поля (357). 21.3. Определение абсолютного количества неспаренных спинов (358). 21.4. Точное определение g-фактора (359). 21.5. Реакции свободных радикалов (359). 21.6. Применение ЭПР-спектроскопии в исследованиях полимеров (361). 21.7. Методы спиновой метки и спинового зонда (362). 21.8. Спектроскопия электрон-спинового двойного резонанса (362). 21.8.1. Спектроскопия электрон-ядерного двойного резонанса (362). 21.8.2. Спектроскопия электрон-электронного двойного резонанса (363). Глава 22. Масс-спектрометрия (365). 22.1. Оборудование для масс-спектрометрии (367). 22.1.1. Масс-спектрометры с простой фокусировкой (368). 22:1.2. Методы введения образцов, применяемые в масс-спектрометрии (370). 22.1.3. Масс-спектрометры высокого разрешения (370). 22.1.4. Времяпролетные масс-спектрометры (371). 22.1.5. Квадрупольные масс-спектрометры (372). 22.2. Масс-спектрометрия, совмещенная с газовой хроматографией (373). 22.3. Масс-спектроскопия с электрогидродинамической ионизацией (374). 22.4. Применение масс-спектрометрии для характеристики и анализа полимеров (374).
ИЗ ИЗДАНИЯ: Первое полное издание, в котором изложены основы практически всех физико-химических методов исследования полимеров. Автор, шведский ученый, останавливает внимание читателя на деталях наиболее распространенных методик исследования, описания способов измерения, аппаратуре, возможностях применения каждого метода. Полнота охвата материала в монографии делает ее также прекрасным справочным пособием. В русском издании книга выходит в двух частях. В ч.1 рассмотрены общие вопросы химии полимеров, различные методы определения молекулярного веса полимеров и ряд спектроскопических методов исследования макромолекул. Книга предназначена для химиков, работающих в области исследования, производства и применения полимеров, а также для студентов и аспирантов вузов. |
 |